1997年全国执业药师资格考试试题专业知识①(药物分析)试题
一、A型题(最佳选择题)共15题，每题1分。每题的备选答案中只有一个最佳答案。
71.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2m1(每1m1相当于1μg的As)制备标准砷斑，砷盐限量
为0．0001％，应取供试品的量为
A 0.20g B 2.0g
C 0.020g D 1.0g
E 0.10g
72.USP(23)正文部分未收载的内容是
A 鉴别 B 含量测定
C 杂质检查 D 用法与剂量
E 包装与贮藏
73.测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0．5050g，置50ml量瓶中。加盐酸
液(9→1000)稀释至刻度，用2dm长的样品管测定，要求比旋度为-188°一
-200° 则测得的旋光度的范围应为
A -3.80--4.04 B -380--404
C -1.90--2.02 D -190--202
E -1.88--2.00
74.蔗糖加硫酸煮沸后，用氢氧化钠试液中和，再加何种试液，产生红色沉淀
A 过氧化氢试液 B 硝酸银试液
C 碱性酒石酸铜试液 D 亚硫酸钠试液
E 硫代乙酰胺试液
75.按中国药典(1995年版)精密量取50ml某溶液时，宜选用
A 50m1量简 B 50m1移液管
C 50ml滴定管 D 50m1量瓶
E 100ml量筒
76.某药物的摩尔吸收系数(ε)很大，则表示
A 光通过该物质溶液的光程长
B 该物质溶液的浓度很大
C 该物质对某波长的光吸收能力很强
D 该物质对某波长的光透光率很高
E 测定该物质的灵敏度低
77.既具有酸性又具有还原性的药物是
A 维生素A B 咖啡因
C 苯巴比妥 D 氯丙嗪
E 维生素C
78.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是
A 1.5 B 3.5
C 7.5 D 9.5
E 11.5
79.在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是
A 除去I2 B 除去AsH3
C 除去H2S D 除去HBr
E 除去SbH3
80．可用四氮唑比色法测定的药物为
A 雌二醇 B 甲睾酮
C 醋酸甲羟孕酮 D 苯丙酸诺龙
E 醋酸泼尼松
81.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1m1碘
滴定液(0.1mol/l)，相当于维生素C的量为
A 17.6lmg B 8.806mg
C 176.lmg D 88.06mg
E 1.761mg
82.减少分析测定中偶然误差的方法为
A 进行对照试验 B 进行空白试验
C 进行仪器校准 D 进行分析结果校正
E 增加平行试验次数
83.咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是
A 双缩脲反应 B Vitali反应
C Marquis反应 D 紫脲酸铵反应
E 绿奎宁反应
84.重量法测定时，加入适量过量的沉淀剂，可使被测物沉淀更完全，这是利用
A 盐效应 B 酸效应
C 络合效应 D 溶剂化效应
E 同离子效应
85.中国药典(1995年版)中规定，称取“2.00g”系指
A 称取重量可为1.5-2.5g B 称取重量可为1.95-2.05g
C 称取重量可为1.995-2.005g D 称取重量可为1.9995-2.0005g
E 称取重量可为1-3g
二、B型题[配伍选择题)共25题，每题0．5分。备选答案在前。试题在后。每组5题。每组题
均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。
[86-90]
A 硫酸铁铵 B 结晶紫
C 淀粉 D 二甲酚橙
E 酚酞
下列测定中所选择的指示剂为
86.以K2Cr2O7为基准物标定Na2S3O3滴定液
87.用EDTA滴定液测定氢氧化铝
88.用HCL04滴定液测定盐酸麻黄碱
89.用NaOH滴定液测定十一烯酸
90.用AgN03滴定液测定三氯叔丁醇
[9l-95]
A 0.3 B 0.95—1.05
C 1.5 D 6
E 10
91．恒重是指两次称量的毫克数不超过
92．在色谱定量分析中，分离度R应大于
93．溶出度测定时，一般应采取供试品的片数为
94．含量均匀度测定时，一般初试应取供试品的片数为
95．在气相色谱法中，除另有规定外，拖尾因子应为
[96-100]
A 对氨基苯甲酸 B 对氨基酚
C 对苯二酚 D 肾上腺酮
E 游离水杨酸
下列药物中应检查的杂质是
96.药典规定酚磺乙胺
97.药典规定阿司匹林
98.药典规定盐酸普鲁卡因
99.药典规定对乙酰氨基酚
100.药典规定肾上腺素
[101-105]
A 中和滴定法 B 双相滴定法
C 非水溶液滴定法 D 络合滴定法
E 高锰酸钾滴定法
下列原料药在中国药典(1995年版)中所用的含量测定方法为
101.重酒石酸去甲肾上腺素
102.阿司匹林
103.维生素B1
104.苯甲酸钠
105.硫酸亚铁
[106-110]
A 硝酸银试液 B 氯化钡试液
C 硫代乙酰胺试液 D 硫化钠试液
E 硫氰酸盐试液
106.药物中铁盐检查
l07.磺胺嘧啶中重金属检查
108.药物中硫酸盐检查
109.葡萄糖中重金属检查
110.药物中氯化物检查
三、C型题(比较选择题)共15题，每题0．5分。备选答案在前，试题在后。每组5题。每组题
均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。
[111-115]
A 与三氯化铁试液反应后呈色 B 直接或水解后，重氮化—偶合反应呈色
C 两者均可 D 两者均不可
下列药物的鉴别反应为
111.对乙酰氨基酚
l12.四环素
113.盐酸普鲁卡因
114.醋酸泼尼松
115.三氯叔丁醇
[116-120]
A 氯氮卓(利眠宁) B 地西泮(安定)
C 两者均能 D 两者均不能
116.分子母核属于苯骈二氮杂卓
l17.用氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应
118.水解后呈芳伯胺反应
119.与三氯化锑反应生成紫红色
120.溶于硫酸后，在紫外光下显黄绿色荧光
[12l-125]
A 维生素Bl(盐酸硫胺) B 维生素C
C 两者均能 D 两者均不能
121.与碘化汞钾生成黄色沉淀
122.麦芽酚反应
123.在乙醚中不溶
124.与2，6—二氯靛酚反应使颜色消失
125.硫色素反应
四、x型题(多项选择题)共15题，每题1分。每题的备选答案中有2个或2个以上正确答
案。少选或多选均不得分。
126.药物杂质检查所要求的效能指标为
A 准确度 B 精密度
C 选择性 D 检测限
K 耐用性
127.紫外分光光度法中，用对照品比较法测定药物含量时
A 需已知药物的吸收系数
E 供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近
C 供试品溶液和对照品溶液应在相同的条件下测定
D 可以在任何波长处测定
E 是中国药典规定的方法之一
128.片剂中应检查的项目有
A 澄明度 B 应重复原料药的检查项目
C 应重复辅料的检查项目 D 检查生产、贮存过程中引入的杂质
E 重量差异 129.粘度的种类有
A 特性粘数 B 平氏粘度
C 动力粘度 D 运动粘度
E 乌氏粘度
130.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为
A 冰醋酸—醋酐为溶剂
B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定
C 1mol的高氯酸与1／3mol的硫酸奎宁反应
D 仅用电位法指示终点
E 溴酚蓝为指示剂
131.用紫外分光光度法鉴别药物时，常采用核对吸收波长的方法。影响本法试验结果的
条件有
A 仪器波长的准确度 B 供试品溶液的浓度
C 溶剂的种类 D 吸收池的厚度
E 供试品的纯度
132.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有
A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应
C 坂口反应 D 硫色素反应
E 二硝基氯苯反应
133.氧化还原法中常用的滴定液是
A 碘滴定液 B 硫酸饰滴定液
C 锌滴定液 D 草酸滴定液
E 硝酸银滴定液 134.诺氟沙星中应检查的特殊杂质或项目有
A 有关物质 B 其他团体
C 碱不溶性杂质 D 酸不溶性杂质
E 含氟量
135.错误的操作有
A 将AgN03滴定液装在碱式滴定管中
B 将K2Cr2O7滴定液装在碱式滴定管中
C 以K2Cr207标定Na2S203溶液时用碘量瓶
D 上述滴定(C)中，淀粉指示剂宜在近终点时加入
E 用EDTA滴定液直接滴定AL3+时，滴定速度应快
136.有一不饱和烃，如用红外光谱判断它是否为芳香烃，主要依据的谱带范围是
A 3100—3000cm-1 B 3000—2700cm-1
C 1950—1650cm-1 D 1670—1500cm-1
E 1000——650cm-1
137.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有
A 苯巴比妥 B 盐酸丁卡因
C 苯佐卡因 D 醋氨苯砜
E 盐酸去氧肾上腺素
138.中国药典(1995年版)中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为
A 银镜反应进行鉴别
B 采用熔点测定法鉴别
C 溴量法测定含量
D 可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定
E 可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定
139.对照品系指
A 自行制备、精制、标定后使用的标准物质
B 由卫生部指定的单位制备、标定和供应的标准物质
C 按效价单位(或μg)计
D 均按干燥品(或无水物)进行计算后使用
E 均应附有使用说明书、质量要求、使用有效期和装量等
140.乳酸钠林格注射液为复方制剂，各成分含量测定方法计有
A 离子交换法 B 银量法
C 铈量法 D 络合滴定法
E 原子吸收分光光度法
药物分析 第71题
答案：B
解答：根据杂质限量的计算公式：
样品量为2g，故本题答案应选B。
药物分析 第72题
答案：D
解答：USP(23)版正文部分未收载用法与剂量，故本题答案应选D。
药物分析 第73题
答案：A
解答：旋光度(α)和浓度(c)、液层厚度(L)以及该物质的比旋度[α]三者成正 比，α＝[α]×c×L。
α＝ [α] ×c×L＝一188×0．5050／50×2＝一3．80
α＝ [α] ×c×L＝一200×0．5050／50×2＝一4．04
故本题答案应选A。
药物分析 第74题
答案：C
解答：蔗糖是含有半缩醛基的双糖分子，其结构中含有醛基，具有还原性，能与碱性酒石酸铜(Fehling试液)反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，故本题答案应选C。
药物分析 第75题
答案：B
解答：中国药典(1995年版)“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。量简、量瓶、滴定管等的精密度均不能达到要求，故本题答案应选B。
药物分析 第76题
答案：C
解答：摩尔吸收系数是物质的特性常数，吸收系数愈大，表明
该物质的吸光能力愈 强。故本题答案应选C。
药物分析 第77题
答案：E
解答：维生素C中含有二烯醇基，因此既有酸性又具较强的还原性。其他药物无此 两重性。故本题答案应选E。
药物分析 第78题
答案：B
解答：pH值3.5时，硫化物沉淀比较完全，酸度太大或太小都会使颜色显色变浅， 从而使结果不正确。故本题答案应选B。
药物分析 第79题
答案：C
解答：锌粒或供试品中若含有
等离子时，在酸性情况下可生成硫化氢，也能使溴化汞试纸染色。
使用醋酸铅棉花的目的是使硫化氢生成硫化铅而被除去。
故本题答案应选C。
药物分析 第80 题
答案：E
解答：C17上的α—醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有色甲替，因此C17位具α—醇酮基的药物可用四氮唑比色法测定。题中只有醋酸泼尼松在 C17上有α—醇酮基，故本题答案应选E。
药物分析 第8l题
答案：B
解答：依照滴定度的计算公式，按题中数据代入即得：
故本题答案应选B。
药物分析 第82题
答案：E
解答：A、B、C、D四个方法均能减少系统误差，但不能减少偶然误
差。只有增加平 行试验次数才能减少偶然误差，故本题答案选E。
药物分析 第83题
答案：D
解答：咖啡因和茶碱均系黄嘌呤类生物碱，紫脲酸铵反应是黄膘吟
类生物碱的特征反 应，故选D。其他几个不是黄嘌呤类生物碱的特
征鉴别反应，故不应选择。
药物分析 第84题
答案：E
解答：加入适量过量的沉淀剂；可使构晶离子浓度增大，使沉淀的溶解度降低，这是 利用同离子效应，使沉淀更完全。而盐效应、酸效应、络合效应使沉淀的溶解度增大，使 沉淀不完全。故本题答案应选E。
药物分析 第85题
答案：C
解答：中国药典规定“称取”供试品的量可根据数值的
有效位数来决定，称取 “2．00g”系指称取重量可为
1．995—2．005g。故本题答案应选C。
药物分析 第(86—90)题
答案：86．C 87．D 88．B 89．E 90．A
解答：K2Cr2O7与KI在酸度为0.2—0.4mol/L，标定Na2S303时，反应较完全；故 标定时加KI与之反应，然后再用淀粉指示液指示终点，淀粉是氧化还原反应的指示剂， 故86题选C。二甲酚橙本身为亮黄色，与铝离子络合后显红紫色，可指示终点，二甲酚橙是络合滴 定反应的指示剂，故87题选D。结晶紫为非水滴定中常用的指示剂，在强酸滴定弱碱时，可选用，故88题选B。 强碱滴定弱酸，溶液显弱碱性，可选酚酞作酸碱中和反应指示剂，故89题选E。在硝酸性溶液中，用银量法测定氯的含量，可用硫酸铁铵指示终点，故90题选A。
药物分析 第(9l一95)题
答案：91．A 92．C 93．D 94．E 95．B
解答：药典规定两次称量的毫克数不超过0．3mg为恒重，故91题应选A.药典规定在色谱定量分析中，分离度应大于1．5，故92题应选C。药典规定在溶出度测定中，一般应取供试品的片数为6片，故93题应选D。药典规定进行含量均匀度测定时，一般初试应取供试品片数为10片，故94题应选E。药典规定在气相色谱中，除另有规定外，拖尾因子应为0．95—1．05之间，故95题应选B。
药物分析 第(96—100)题
答案：96．C 97．E 98．A 99．B 100．D
解答：本品具对苯二酚结构，易氧化分解，药典规定需检查对苯二酚，故96题选C。生产过程中乙酰化不完全或贮存过程中水解产生的水杨酸对人体有毒性且易氧化变色，故药典规定本品要检查游离水杨酸，故97题应选E。普鲁卡因可发生水解，生成对氨基苯甲酸，故需检查对氨基苯甲酸，故98题应选A。对氨基酚是对乙酰氨基酚的中间体，也是其水解产物，毒性较大，应控制其限量，药典规定需检查，故99题应选B。肾上腺素类药物大多经其酮体氢化还原制得，若氢化不完全，易引入酮体，故需检查其酮体，故100题选D.
药物分析 第(101—105)题
答案：101．C 102．A 103．C 104．B 105．E
解答：重酒石酸去甲肾上腺素为苯乙胺类药物，具有烃氨基侧链，显弱碱性，可用非水溶液滴定法测定弱碱，故10l题应选C。利用阿司匹林游离羧基的酸性，可用标准碱滴定液直接滴定，故102题应选A。维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团，可用非水溶液滴定法测定弱碱，故103题应选C。
苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，水溶液显碱性，可用盐酸滴定液滴定，但游离酸不溶于水，且使终点突跃不明显，故选用双相滴定法，故104题应选B。利用亚铁的还原性，可用高锰酸钾滴定法测定，故105题应选E。
药物分析 第(106—110)题
答案：106．E 107．D 108．B 109．C 110．A
解答：硫氰酸盐与铁盐可生成红色的可溶性硫氰酸铁的络合物，可用于药物中铁盐的检查，故106题应选E。 磺胺类易溶于碱，不溶于稀酸，只能用硫化钠作为显色剂，故107题应选D。 药物中硫酸盐检查是利用硫酸盐与氯化钡生成硫酸钡，故108题应选B。 在酸性溶液中检查重金属，用硫代乙酰胺试液作为显色剂，故109题应选C。 氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银浑浊，以检查氯化物的限量，故 110题应选A。
药物分析 第(111—115)题
答案：111．C 11．2．A 113．B 114．D 115．D
解答：对乙酰氨基酚加稀盐酸置水浴上加热40min水解后，先成具芳伯氨基的对氨基 酚，可与亚硝酸钠进行重氮化反应，其重氮盐与碱性β—萘酚偶合后，呈红色。对乙酰氨 基酚的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。故111题答案为C。四环素分子结构中具有酚经基，遇三氯化铁试液即显红棕色；而分子结构中无芳伯氨基和潜在的芳伯氨基，就不能发生重氮化—偶合反应故112题答案为A。盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯氨基，可直接采用重氮化—偶合反应进行鉴别。故l13题答案为B。醋酸泼尼松和三氯叔丁醇药物分子结构中酚经基和无芳伯氨基等能发生三氯化铁反应和重氮化—偶合反应的官能团。故114题和l15题答案均为D。
药物分析 第(116—120)题
答案：116．C 117．C 118。A 119．D 120．B
解答：氯氮卓和地西泮分子结构中均具有苯骈二氮杂卓母核，并且为有机含氯化合物，用氧瓶燃烧法破坏，即生成氯化氢，以5％氢氧化钠溶液吸收，加稀硝酸酸化后，可 显氯化物反应。故116题和117题答案均为C。氯氮卓加酸加热水解后，呈芳伯胺反应，而地西泮只能发生茚三酮反应。故l18题答案为A。氯氮卓和地西泮均不能与三氯化锑反应后呈色。故119题答案应为D。地西泮加硫酸溶解后，在紫外灯(365nm)下检视，显黄绿色荧光；氯氮卓经反应后，呈黄色。故120题答案应选B。
药物分析 第(12l一125)题
答案：121．A 122．D 123．C 14．B 125．A
解答：维生素Bl与碘化汞钾生成淡黄色沉淀，而维生素C无此反应，故121题答案应为A. 麦芽酚反应是链霉素水解生成的链霉糖部分的专属反应。故122题答案为D。 维生素Bl(盐酸硫胺)和维生素C均在乙醚中不溶。故123题答案为C。维生素C分子结构中的二烯醇基，具有极强的还原性。因此，在酸性介质中滴加2，6—二氯靛酚时，可被还原为无色的酚亚胺，即玫瑰红色消失，而维生素1无还原作用，故124题答案应选B。 维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇(或异丁醇)中，显蓝色荧光。此即硫色素反应，为维生素B1的特有鉴别反应。故125题答案选A。
药物分析 第126题
答案：C、D、E
解答：药物杂质检查为限度检查，只对检测限、选择性和耐用性三项指标有所要求。对答案中A和B不作要求。故本题的正确答案为C、D、E。
药物分析 第127题
答案：B、C、E
解答：中国药典(1995年版)附录部分紫外分光光度法中规定：吸收峰波长应在该 品种项下的波长士lnm以内(说明选择项D为错误选项)。 对照品比较法为含量测定方法之一，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液 中被测成分标示量的100土10％，所用溶剂也应完全一致，应在相同条件下测定吸收度，计算供试品中被测溶液的浓度(Cx)，计算公式为：cx＝(Ax／Ar)Cr 式中：Ax和Ar分别为供试品溶液和对照品溶液的吸收度，Cr为对照品溶液的浓度。 对照品比较法测定药物含量时，不必知道该药物的吸收系数，说明选择项A也为错误选 项。故本题的正确答案为B、C、E。
药物分析 第128题
答案：D、E
解答：通常，片剂主要检查重量差异，崩解时限以及生产和贮存过程中引入的杂质等。澄明度为注射剂中应检查的项目，片剂不检查。制成片剂的原料和辅料均应符合药用规格要求后方可投料，并按一定的生产工艺制备，没有必要在片剂检查项目中重复原料药和辅料的检查项目。答案中A、B、C项均不用于片剂检查。故本题的正确答案为D、E。
药物分析 第129题
答案：A、C、D
解答：粘度系指流体对流动的阻抗能力，中国药典(1995年版)中采用动力粘度、运动粘度或特性粘数以表示之。粘度计的种类有平氏粘度计、乌氏粘度计和旋转式粘度计。选择项中B、E，即平氏粘度和乌氏粘度是错误的。故本题的正确答案为A、C、D。
药物分析 第130题
答案：A、B、C
解答：非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的方法为：取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酐5ml与结晶紫指示液1—2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。奎宁分子结构中，喹核碱的碱性较强，可以与硫酸成盐，而喹琳环的碱性极弱，不能与硫酸成盐而始终保持游离状态。其结构简式可表示为 。硫酸为二元酸，在水溶液中能完成二级离解，生成，但在冰醋酸介质中，只能离解为。因此lmol的硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸，反应式如下：故本题的正确答案为A、B、C。
药物分析 第131题
答案：A、C、E
解答：采用核对吸收波长的紫外分光光度法鉴别药物时，首先要校正紫外分光光度计的波长，以利于正确判断药物的真伪。药物的紫外吸收光谱受溶剂种类影响较大，溶剂的 极性不同，药物分子中的电子跃迁所产生的吸收峰位置移动亦不同。吸收池的厚度仅影响吸收度大小，不会改变吸收波长的位置。供试品溶液浓度改变，仅使光谱曲线的高度改变；若因浓度改变而有离解、缔合或与
溶剂作用等原因而发生波长偏长时，可通过控制溶液条件设法消除之。结构完全相同的化合物应有完全相同的吸收光谱。但供试品中若有杂质，也可以与纯
品的吸收光谱相类似；若杂质量较大，且吸收光谱与供试品不同时，会影响鉴别结果。故本题的正确答案为A、C、E。
药物分析 第132题
答案：B、E
解答：吡啶环的开环反应有戊烯二醛反应和二硝基氯苯反应。戊烯二醛反应适用于吡啶α、α＇未取代，以及β或γ为烷基或羧基的衍生物。中国药典(1995年版)用于尼可刹米的鉴别。这一反应不能由吡啶环单独发生，而是在溴化氰加到吡啶环上，使环上氮原子由3价转变成5价时，吡啶环水解，形成戊烯二醛后再与芳香第一胺缩合，形成有色喜夫碱类，用于鉴别。二硝基氯苯反应在中国药典中用于异烟腙的鉴别。方法为：取异烟腙约50mg，加2，4—二硝基氯苯50mg与乙醇3mL，置水浴煮沸2一3min，放冷，加10％氢氧化钠溶液2滴，静置后，即显鲜明的红色。异烟肼和尼可刹米经适当处理后，可采用二硝基氯苯反应鉴别之。茚三酮反应、坂口反应和硫色素反应均不能鉴别吡啶类药物。故本题的正确答案为B、E。
药物分析 第133题
答案：A、B、D
解答：氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的一种滴定法。常见氧化还原滴定方法分为碘量法、饰量法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法等，故碘滴定液和硫酸饰滴定液分别为碘量法和饰量法中的滴定剂。草酸滴定液为高锰酸钾滴定液的返滴定剂。锌滴定液为络合滴定法中EDTA滴定液的返滴定剂；硝酸银滴定液则为沉淀滴定法中常用滴定剂。故本题的正确答案为A、B、D.
药物分析 第134题
答案：A、C、E
解答：诺氟沙星的合成工艺中以氟氯苯胺为起始原料，而氟氯苯胺是用二氯硝基苯经氟化钾置换，再经还原制得的。如置换反应不完全或还原时有副反应，均可使原料药含氟量偏低，会影响药物的含氟量；另外，最后一步合成反应是哌嗪取代反应，可能出现置换氟的副反应，也会使药物的含氟量偏低。因此应检查氟量。合成过程中，哌嗪等碱性化合物和多个反应中间体均易引入药物中，因此应检查“溶液的澄明度”和“有关物质”等项目。“其他甾体”为甾体激素类药物中常见的特殊杂质；“酸不溶性杂质”不是诺氟沙星中的特殊杂质。故本题的正确答案为A、C、E。
药物分析 第135题
答案：A、B、E
解答：AgNO3滴定液和K2Cr207滴定液具有氧化性易与橡皮起作用，不能装在碱式滴定管中。故选择项中A、B是错误的操作.以K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，因加入KI和稀硫酸后，即产生I2，I2有较强的挥发性，为了减少I2的挥发，应采用碘量瓶，故选择项中C是正确的操作。如过早加入，由于溶液中存在大量的碘，淀粉对碘的吸附较牢，致使碘不易和硫代硫酸钠作用，导致终点迟钝。故选择项D是正确的操作。用EDTA滴定液直接滴定AL3+时，AL3+与EDTA的络合反应速度很慢，且AL3+本身又易水解并有指示剂封闭现象，因此滴定速度不能太快，因此选择项E的操作是错误的。故本题的正确答案为A、B、E。
药物分析 第136题
答案：A、D、E
解答：芳香烃骨架的主要特征谱带为：ν＝CH 3100—3000cm-1；Vc=c 1675—1500cm-1；γ＝CH l000—650cm-1。故本题的正确答案为A、D、E。
药物分析 第137题
答案：C、D
解答：亚硝酸钠滴定法常用于具有芳伯氨基的药物如苯佐卡因，以及水解后有芳伯氨基的药物如醋氨苯砜的含量测定。苯巴比妥、盐酸丁卡因和盐酸去氧肾上腺素的含量测定分别采用银量法、非水溶液滴定法和溴量法。故本题的正确答案为：C、D。
药物分析 第138题
答案：B、C
解答：中国药典(1995年版)中司可巴比妥钠采用熔点鉴别法。供试品加酸，加热，放冷后析出司可巴比妥结晶，滤过，结晶在70℃干燥后，溶点约为97℃。司可巴比妥钠分子结构中无强还原性基团，也就不能采用银镜反应进行鉴别。由于司可巴比妥钠分子结构中有丙烯取代基，利用双键可与溴定量地发生加成反应的特点，1995年版中国药典采用溴量法测定其含量，未采用非水溶液滴定法。故本题的正确答案为B、C。
药物分析 第139题
答案：B、D、E
解答：中国药典(1995年版)凡例中规定，对照品系指用于检测时，均按干燥品(或无水物)进行计算后使用的标准物质。对照品与标淮品一样，均由卫生部指定的单位制备、标定和供应。均应附有说明书、质量要求、使用效期和装量等。故本题的正确答案为B、D、E。
药物分析 第140题
答案：A、B、D、E
解答：乳酸钠林格注射液为乳酸钠、氯化钠、氯化钾与氯化钙的灭菌水溶液。各成分含量测定方法依次为离子交换法，银量法，原子吸收分光光度法和络合滴定法。故本题的正确答案为A、B、D、E。
71.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2m1(每1m1相当于1μg的As)制备标准砷斑，砷盐限量
为0．0001％，应取供试品的量为
A 0.20g B 2.0g
C 0.020g D 1.0g
E 0.10g
72.USP(23)正文部分未收载的内容是
A 鉴别 B 含量测定
C 杂质检查 D 用法与剂量
E 包装与贮藏
73.测定盐酸土霉素的比旋度时，若称取供试品0．5050g，置50ml量瓶中。加盐酸
液(9→1000)稀释至刻度，用2dm长的样品管测定，要求比旋度为-188°一
-200° 则测得的旋光度的范围应为
A -3.80--4.04 B -380--404
C -1.90--2.02 D -190--202
E -1.88--2.00
74.蔗糖加硫酸煮沸后，用氢氧化钠试液中和，再加何种试液，产生红色沉淀
A 过氧化氢试液 B 硝酸银试液
C 碱性酒石酸铜试液 D 亚硫酸钠试液
E 硫代乙酰胺试液
75.按中国药典(1995年版)精密量取50ml某溶液时，宜选用
A 50m1量简 B 50m1移液管
C 50ml滴定管 D 50m1量瓶
E 100ml量筒
76.某药物的摩尔吸收系数(ε)很大，则表示
A 光通过该物质溶液的光程长
B 该物质溶液的浓度很大
C 该物质对某波长的光吸收能力很强
D 该物质对某波长的光透光率很高
E 测定该物质的灵敏度低
77.既具有酸性又具有还原性的药物是
A 维生素A B 咖啡因
C 苯巴比妥 D 氯丙嗪
E 维生素C
78.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是
A 1.5 B 3.5
C 7.5 D 9.5
E 11.5
79.在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是
A 除去I2 B 除去AsH3
C 除去H2S D 除去HBr
E 除去SbH3
80．可用四氮唑比色法测定的药物为
A 雌二醇 B 甲睾酮
C 醋酸甲羟孕酮 D 苯丙酸诺龙
E 醋酸泼尼松
81.使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1m1碘
滴定液(0.1mol/l)，相当于维生素C的量为
A 17.6lmg B 8.806mg
C 176.lmg D 88.06mg
E 1.761mg
82.减少分析测定中偶然误差的方法为
A 进行对照试验 B 进行空白试验
C 进行仪器校准 D 进行分析结果校正
E 增加平行试验次数
83.咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是
A 双缩脲反应 B Vitali反应
C Marquis反应 D 紫脲酸铵反应
E 绿奎宁反应
84.重量法测定时，加入适量过量的沉淀剂，可使被测物沉淀更完全，这是利用
A 盐效应 B 酸效应
C 络合效应 D 溶剂化效应
E 同离子效应
85.中国药典(1995年版)中规定，称取“2.00g”系指
A 称取重量可为1.5-2.5g B 称取重量可为1.95-2.05g
C 称取重量可为1.995-2.005g D 称取重量可为1.9995-2.0005g
E 称取重量可为1-3g
二、B型题[配伍选择题)共25题，每题0．5分。备选答案在前。试题在后。每组5题。每组题
均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。
[86-90]
A 硫酸铁铵 B 结晶紫
C 淀粉 D 二甲酚橙
E 酚酞
下列测定中所选择的指示剂为
86.以K2Cr2O7为基准物标定Na2S3O3滴定液
87.用EDTA滴定液测定氢氧化铝
88.用HCL04滴定液测定盐酸麻黄碱
89.用NaOH滴定液测定十一烯酸
90.用AgN03滴定液测定三氯叔丁醇
[9l-95]
A 0.3 B 0.95—1.05
C 1.5 D 6
E 10
91．恒重是指两次称量的毫克数不超过
92．在色谱定量分析中，分离度R应大于
93．溶出度测定时，一般应采取供试品的片数为
94．含量均匀度测定时，一般初试应取供试品的片数为
95．在气相色谱法中，除另有规定外，拖尾因子应为
[96-100]
A 对氨基苯甲酸 B 对氨基酚
C 对苯二酚 D 肾上腺酮
E 游离水杨酸
下列药物中应检查的杂质是
96.药典规定酚磺乙胺
97.药典规定阿司匹林
98.药典规定盐酸普鲁卡因
99.药典规定对乙酰氨基酚
100.药典规定肾上腺素
[101-105]
A 中和滴定法 B 双相滴定法
C 非水溶液滴定法 D 络合滴定法
E 高锰酸钾滴定法
下列原料药在中国药典(1995年版)中所用的含量测定方法为
101.重酒石酸去甲肾上腺素
102.阿司匹林
103.维生素B1
104.苯甲酸钠
105.硫酸亚铁
[106-110]
A 硝酸银试液 B 氯化钡试液
C 硫代乙酰胺试液 D 硫化钠试液
E 硫氰酸盐试液
106.药物中铁盐检查
l07.磺胺嘧啶中重金属检查
108.药物中硫酸盐检查
109.葡萄糖中重金属检查
110.药物中氯化物检查
三、C型题(比较选择题)共15题，每题0．5分。备选答案在前，试题在后。每组5题。每组题
均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用，也可不选用。
[111-115]
A 与三氯化铁试液反应后呈色 B 直接或水解后，重氮化—偶合反应呈色
C 两者均可 D 两者均不可
下列药物的鉴别反应为
111.对乙酰氨基酚
l12.四环素
113.盐酸普鲁卡因
114.醋酸泼尼松
115.三氯叔丁醇
[116-120]
A 氯氮卓(利眠宁) B 地西泮(安定)
C 两者均能 D 两者均不能
116.分子母核属于苯骈二氮杂卓
l17.用氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应
118.水解后呈芳伯胺反应
119.与三氯化锑反应生成紫红色
120.溶于硫酸后，在紫外光下显黄绿色荧光
[12l-125]
A 维生素Bl(盐酸硫胺) B 维生素C
C 两者均能 D 两者均不能
121.与碘化汞钾生成黄色沉淀
122.麦芽酚反应
123.在乙醚中不溶
124.与2，6—二氯靛酚反应使颜色消失
125.硫色素反应
四、x型题(多项选择题)共15题，每题1分。每题的备选答案中有2个或2个以上正确答
案。少选或多选均不得分。
126.药物杂质检查所要求的效能指标为
A 准确度 B 精密度
C 选择性 D 检测限
K 耐用性
127.紫外分光光度法中，用对照品比较法测定药物含量时
A 需已知药物的吸收系数
E 供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近
C 供试品溶液和对照品溶液应在相同的条件下测定
D 可以在任何波长处测定
E 是中国药典规定的方法之一
128.片剂中应检查的项目有
A 澄明度 B 应重复原料药的检查项目
C 应重复辅料的检查项目 D 检查生产、贮存过程中引入的杂质
E 重量差异 129.粘度的种类有
A 特性粘数 B 平氏粘度
C 动力粘度 D 运动粘度
E 乌氏粘度
130.非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为
A 冰醋酸—醋酐为溶剂
B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定
C 1mol的高氯酸与1／3mol的硫酸奎宁反应
D 仅用电位法指示终点
E 溴酚蓝为指示剂
131.用紫外分光光度法鉴别药物时，常采用核对吸收波长的方法。影响本法试验结果的
条件有
A 仪器波长的准确度 B 供试品溶液的浓度
C 溶剂的种类 D 吸收池的厚度
E 供试品的纯度
132.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有
A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应
C 坂口反应 D 硫色素反应
E 二硝基氯苯反应
133.氧化还原法中常用的滴定液是
A 碘滴定液 B 硫酸饰滴定液
C 锌滴定液 D 草酸滴定液
E 硝酸银滴定液 134.诺氟沙星中应检查的特殊杂质或项目有
A 有关物质 B 其他团体
C 碱不溶性杂质 D 酸不溶性杂质
E 含氟量
135.错误的操作有
A 将AgN03滴定液装在碱式滴定管中
B 将K2Cr2O7滴定液装在碱式滴定管中
C 以K2Cr207标定Na2S203溶液时用碘量瓶
D 上述滴定(C)中，淀粉指示剂宜在近终点时加入
E 用EDTA滴定液直接滴定AL3+时，滴定速度应快
136.有一不饱和烃，如用红外光谱判断它是否为芳香烃，主要依据的谱带范围是
A 3100—3000cm-1 B 3000—2700cm-1
C 1950—1650cm-1 D 1670—1500cm-1
E 1000——650cm-1
137.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有
A 苯巴比妥 B 盐酸丁卡因
C 苯佐卡因 D 醋氨苯砜
E 盐酸去氧肾上腺素
138.中国药典(1995年版)中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为
A 银镜反应进行鉴别
B 采用熔点测定法鉴别
C 溴量法测定含量
D 可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定
E 可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定
139.对照品系指
A 自行制备、精制、标定后使用的标准物质
B 由卫生部指定的单位制备、标定和供应的标准物质
C 按效价单位(或μg)计
D 均按干燥品(或无水物)进行计算后使用
E 均应附有使用说明书、质量要求、使用有效期和装量等
140.乳酸钠林格注射液为复方制剂，各成分含量测定方法计有
A 离子交换法 B 银量法
C 铈量法 D 络合滴定法
E 原子吸收分光光度法
药物分析 第71题
答案：B
解答：根据杂质限量的计算公式：
样品量为2g，故本题答案应选B。
药物分析 第72题
答案：D
解答：USP(23)版正文部分未收载用法与剂量，故本题答案应选D。
药物分析 第73题
答案：A
解答：旋光度(α)和浓度(c)、液层厚度(L)以及该物质的比旋度[α]三者成正 比，α＝[α]×c×L。
α＝ [α] ×c×L＝一188×0．5050／50×2＝一3．80
α＝ [α] ×c×L＝一200×0．5050／50×2＝一4．04
故本题答案应选A。
药物分析 第74题
答案：C
解答：蔗糖是含有半缩醛基的双糖分子，其结构中含有醛基，具有还原性，能与碱性酒石酸铜(Fehling试液)反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，故本题答案应选C。
药物分析 第75题
答案：B
解答：中国药典(1995年版)“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。量简、量瓶、滴定管等的精密度均不能达到要求，故本题答案应选B。
药物分析 第76题
答案：C
解答：摩尔吸收系数是物质的特性常数，吸收系数愈大，表明
该物质的吸光能力愈 强。故本题答案应选C。
药物分析 第77题
答案：E
解答：维生素C中含有二烯醇基，因此既有酸性又具较强的还原性。其他药物无此 两重性。故本题答案应选E。
药物分析 第78题
答案：B
解答：pH值3.5时，硫化物沉淀比较完全，酸度太大或太小都会使颜色显色变浅， 从而使结果不正确。故本题答案应选B。
药物分析 第79题
答案：C
解答：锌粒或供试品中若含有
等离子时，在酸性情况下可生成硫化氢，也能使溴化汞试纸染色。
使用醋酸铅棉花的目的是使硫化氢生成硫化铅而被除去。
故本题答案应选C。
药物分析 第80 题
答案：E
解答：C17上的α—醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有色甲替，因此C17位具α—醇酮基的药物可用四氮唑比色法测定。题中只有醋酸泼尼松在 C17上有α—醇酮基，故本题答案应选E。
药物分析 第8l题
答案：B
解答：依照滴定度的计算公式，按题中数据代入即得：
故本题答案应选B。
药物分析 第82题
答案：E
解答：A、B、C、D四个方法均能减少系统误差，但不能减少偶然误
差。只有增加平 行试验次数才能减少偶然误差，故本题答案选E。
药物分析 第83题
答案：D
解答：咖啡因和茶碱均系黄嘌呤类生物碱，紫脲酸铵反应是黄膘吟
类生物碱的特征反 应，故选D。其他几个不是黄嘌呤类生物碱的特
征鉴别反应，故不应选择。
药物分析 第84题
答案：E
解答：加入适量过量的沉淀剂；可使构晶离子浓度增大，使沉淀的溶解度降低，这是 利用同离子效应，使沉淀更完全。而盐效应、酸效应、络合效应使沉淀的溶解度增大，使 沉淀不完全。故本题答案应选E。
药物分析 第85题
答案：C
解答：中国药典规定“称取”供试品的量可根据数值的
有效位数来决定，称取 “2．00g”系指称取重量可为
1．995—2．005g。故本题答案应选C。
药物分析 第(86—90)题
答案：86．C 87．D 88．B 89．E 90．A
解答：K2Cr2O7与KI在酸度为0.2—0.4mol/L，标定Na2S303时，反应较完全；故 标定时加KI与之反应，然后再用淀粉指示液指示终点，淀粉是氧化还原反应的指示剂， 故86题选C。二甲酚橙本身为亮黄色，与铝离子络合后显红紫色，可指示终点，二甲酚橙是络合滴 定反应的指示剂，故87题选D。结晶紫为非水滴定中常用的指示剂，在强酸滴定弱碱时，可选用，故88题选B。 强碱滴定弱酸，溶液显弱碱性，可选酚酞作酸碱中和反应指示剂，故89题选E。在硝酸性溶液中，用银量法测定氯的含量，可用硫酸铁铵指示终点，故90题选A。
药物分析 第(9l一95)题
答案：91．A 92．C 93．D 94．E 95．B
解答：药典规定两次称量的毫克数不超过0．3mg为恒重，故91题应选A.药典规定在色谱定量分析中，分离度应大于1．5，故92题应选C。药典规定在溶出度测定中，一般应取供试品的片数为6片，故93题应选D。药典规定进行含量均匀度测定时，一般初试应取供试品片数为10片，故94题应选E。药典规定在气相色谱中，除另有规定外，拖尾因子应为0．95—1．05之间，故95题应选B。
药物分析 第(96—100)题
答案：96．C 97．E 98．A 99．B 100．D
解答：本品具对苯二酚结构，易氧化分解，药典规定需检查对苯二酚，故96题选C。生产过程中乙酰化不完全或贮存过程中水解产生的水杨酸对人体有毒性且易氧化变色，故药典规定本品要检查游离水杨酸，故97题应选E。普鲁卡因可发生水解，生成对氨基苯甲酸，故需检查对氨基苯甲酸，故98题应选A。对氨基酚是对乙酰氨基酚的中间体，也是其水解产物，毒性较大，应控制其限量，药典规定需检查，故99题应选B。肾上腺素类药物大多经其酮体氢化还原制得，若氢化不完全，易引入酮体，故需检查其酮体，故100题选D.
药物分析 第(101—105)题
答案：101．C 102．A 103．C 104．B 105．E
解答：重酒石酸去甲肾上腺素为苯乙胺类药物，具有烃氨基侧链，显弱碱性，可用非水溶液滴定法测定弱碱，故10l题应选C。利用阿司匹林游离羧基的酸性，可用标准碱滴定液直接滴定，故102题应选A。维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团，可用非水溶液滴定法测定弱碱，故103题应选C。
苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，水溶液显碱性，可用盐酸滴定液滴定，但游离酸不溶于水，且使终点突跃不明显，故选用双相滴定法，故104题应选B。利用亚铁的还原性，可用高锰酸钾滴定法测定，故105题应选E。
药物分析 第(106—110)题
答案：106．E 107．D 108．B 109．C 110．A
解答：硫氰酸盐与铁盐可生成红色的可溶性硫氰酸铁的络合物，可用于药物中铁盐的检查，故106题应选E。 磺胺类易溶于碱，不溶于稀酸，只能用硫化钠作为显色剂，故107题应选D。 药物中硫酸盐检查是利用硫酸盐与氯化钡生成硫酸钡，故108题应选B。 在酸性溶液中检查重金属，用硫代乙酰胺试液作为显色剂，故109题应选C。 氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银浑浊，以检查氯化物的限量，故 110题应选A。
药物分析 第(111—115)题
答案：111．C 11．2．A 113．B 114．D 115．D
解答：对乙酰氨基酚加稀盐酸置水浴上加热40min水解后，先成具芳伯氨基的对氨基 酚，可与亚硝酸钠进行重氮化反应，其重氮盐与碱性β—萘酚偶合后，呈红色。对乙酰氨 基酚的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。故111题答案为C。四环素分子结构中具有酚经基，遇三氯化铁试液即显红棕色；而分子结构中无芳伯氨基和潜在的芳伯氨基，就不能发生重氮化—偶合反应故112题答案为A。盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯氨基，可直接采用重氮化—偶合反应进行鉴别。故l13题答案为B。醋酸泼尼松和三氯叔丁醇药物分子结构中酚经基和无芳伯氨基等能发生三氯化铁反应和重氮化—偶合反应的官能团。故114题和l15题答案均为D。
药物分析 第(116—120)题
答案：116．C 117．C 118。A 119．D 120．B
解答：氯氮卓和地西泮分子结构中均具有苯骈二氮杂卓母核，并且为有机含氯化合物，用氧瓶燃烧法破坏，即生成氯化氢，以5％氢氧化钠溶液吸收，加稀硝酸酸化后，可 显氯化物反应。故116题和117题答案均为C。氯氮卓加酸加热水解后，呈芳伯胺反应，而地西泮只能发生茚三酮反应。故l18题答案为A。氯氮卓和地西泮均不能与三氯化锑反应后呈色。故119题答案应为D。地西泮加硫酸溶解后，在紫外灯(365nm)下检视，显黄绿色荧光；氯氮卓经反应后，呈黄色。故120题答案应选B。
药物分析 第(12l一125)题
答案：121．A 122．D 123．C 14．B 125．A
解答：维生素Bl与碘化汞钾生成淡黄色沉淀，而维生素C无此反应，故121题答案应为A. 麦芽酚反应是链霉素水解生成的链霉糖部分的专属反应。故122题答案为D。 维生素Bl(盐酸硫胺)和维生素C均在乙醚中不溶。故123题答案为C。维生素C分子结构中的二烯醇基，具有极强的还原性。因此，在酸性介质中滴加2，6—二氯靛酚时，可被还原为无色的酚亚胺，即玫瑰红色消失，而维生素1无还原作用，故124题答案应选B。 维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇(或异丁醇)中，显蓝色荧光。此即硫色素反应，为维生素B1的特有鉴别反应。故125题答案选A。
药物分析 第126题
答案：C、D、E
解答：药物杂质检查为限度检查，只对检测限、选择性和耐用性三项指标有所要求。对答案中A和B不作要求。故本题的正确答案为C、D、E。
药物分析 第127题
答案：B、C、E
解答：中国药典(1995年版)附录部分紫外分光光度法中规定：吸收峰波长应在该 品种项下的波长士lnm以内(说明选择项D为错误选项)。 对照品比较法为含量测定方法之一，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液 中被测成分标示量的100土10％，所用溶剂也应完全一致，应在相同条件下测定吸收度，计算供试品中被测溶液的浓度(Cx)，计算公式为：cx＝(Ax／Ar)Cr 式中：Ax和Ar分别为供试品溶液和对照品溶液的吸收度，Cr为对照品溶液的浓度。 对照品比较法测定药物含量时，不必知道该药物的吸收系数，说明选择项A也为错误选 项。故本题的正确答案为B、C、E。
药物分析 第128题
答案：D、E
解答：通常，片剂主要检查重量差异，崩解时限以及生产和贮存过程中引入的杂质等。澄明度为注射剂中应检查的项目，片剂不检查。制成片剂的原料和辅料均应符合药用规格要求后方可投料，并按一定的生产工艺制备，没有必要在片剂检查项目中重复原料药和辅料的检查项目。答案中A、B、C项均不用于片剂检查。故本题的正确答案为D、E。
药物分析 第129题
答案：A、C、D
解答：粘度系指流体对流动的阻抗能力，中国药典(1995年版)中采用动力粘度、运动粘度或特性粘数以表示之。粘度计的种类有平氏粘度计、乌氏粘度计和旋转式粘度计。选择项中B、E，即平氏粘度和乌氏粘度是错误的。故本题的正确答案为A、C、D。
药物分析 第130题
答案：A、B、C
解答：非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的方法为：取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酐5ml与结晶紫指示液1—2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。奎宁分子结构中，喹核碱的碱性较强，可以与硫酸成盐，而喹琳环的碱性极弱，不能与硫酸成盐而始终保持游离状态。其结构简式可表示为 。硫酸为二元酸，在水溶液中能完成二级离解，生成，但在冰醋酸介质中，只能离解为。因此lmol的硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸，反应式如下：故本题的正确答案为A、B、C。
药物分析 第131题
答案：A、C、E
解答：采用核对吸收波长的紫外分光光度法鉴别药物时，首先要校正紫外分光光度计的波长，以利于正确判断药物的真伪。药物的紫外吸收光谱受溶剂种类影响较大，溶剂的 极性不同，药物分子中的电子跃迁所产生的吸收峰位置移动亦不同。吸收池的厚度仅影响吸收度大小，不会改变吸收波长的位置。供试品溶液浓度改变，仅使光谱曲线的高度改变；若因浓度改变而有离解、缔合或与
溶剂作用等原因而发生波长偏长时，可通过控制溶液条件设法消除之。结构完全相同的化合物应有完全相同的吸收光谱。但供试品中若有杂质，也可以与纯
品的吸收光谱相类似；若杂质量较大，且吸收光谱与供试品不同时，会影响鉴别结果。故本题的正确答案为A、C、E。
药物分析 第132题
答案：B、E
解答：吡啶环的开环反应有戊烯二醛反应和二硝基氯苯反应。戊烯二醛反应适用于吡啶α、α＇未取代，以及β或γ为烷基或羧基的衍生物。中国药典(1995年版)用于尼可刹米的鉴别。这一反应不能由吡啶环单独发生，而是在溴化氰加到吡啶环上，使环上氮原子由3价转变成5价时，吡啶环水解，形成戊烯二醛后再与芳香第一胺缩合，形成有色喜夫碱类，用于鉴别。二硝基氯苯反应在中国药典中用于异烟腙的鉴别。方法为：取异烟腙约50mg，加2，4—二硝基氯苯50mg与乙醇3mL，置水浴煮沸2一3min，放冷，加10％氢氧化钠溶液2滴，静置后，即显鲜明的红色。异烟肼和尼可刹米经适当处理后，可采用二硝基氯苯反应鉴别之。茚三酮反应、坂口反应和硫色素反应均不能鉴别吡啶类药物。故本题的正确答案为B、E。
药物分析 第133题
答案：A、B、D
解答：氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的一种滴定法。常见氧化还原滴定方法分为碘量法、饰量法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法等，故碘滴定液和硫酸饰滴定液分别为碘量法和饰量法中的滴定剂。草酸滴定液为高锰酸钾滴定液的返滴定剂。锌滴定液为络合滴定法中EDTA滴定液的返滴定剂；硝酸银滴定液则为沉淀滴定法中常用滴定剂。故本题的正确答案为A、B、D.
药物分析 第134题
答案：A、C、E
解答：诺氟沙星的合成工艺中以氟氯苯胺为起始原料，而氟氯苯胺是用二氯硝基苯经氟化钾置换，再经还原制得的。如置换反应不完全或还原时有副反应，均可使原料药含氟量偏低，会影响药物的含氟量；另外，最后一步合成反应是哌嗪取代反应，可能出现置换氟的副反应，也会使药物的含氟量偏低。因此应检查氟量。合成过程中，哌嗪等碱性化合物和多个反应中间体均易引入药物中，因此应检查“溶液的澄明度”和“有关物质”等项目。“其他甾体”为甾体激素类药物中常见的特殊杂质；“酸不溶性杂质”不是诺氟沙星中的特殊杂质。故本题的正确答案为A、C、E。
药物分析 第135题
答案：A、B、E
解答：AgNO3滴定液和K2Cr207滴定液具有氧化性易与橡皮起作用，不能装在碱式滴定管中。故选择项中A、B是错误的操作.以K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，因加入KI和稀硫酸后，即产生I2，I2有较强的挥发性，为了减少I2的挥发，应采用碘量瓶，故选择项中C是正确的操作。如过早加入，由于溶液中存在大量的碘，淀粉对碘的吸附较牢，致使碘不易和硫代硫酸钠作用，导致终点迟钝。故选择项D是正确的操作。用EDTA滴定液直接滴定AL3+时，AL3+与EDTA的络合反应速度很慢，且AL3+本身又易水解并有指示剂封闭现象，因此滴定速度不能太快，因此选择项E的操作是错误的。故本题的正确答案为A、B、E。
药物分析 第136题
答案：A、D、E
解答：芳香烃骨架的主要特征谱带为：ν＝CH 3100—3000cm-1；Vc=c 1675—1500cm-1；γ＝CH l000—650cm-1。故本题的正确答案为A、D、E。
药物分析 第137题
答案：C、D
解答：亚硝酸钠滴定法常用于具有芳伯氨基的药物如苯佐卡因，以及水解后有芳伯氨基的药物如醋氨苯砜的含量测定。苯巴比妥、盐酸丁卡因和盐酸去氧肾上腺素的含量测定分别采用银量法、非水溶液滴定法和溴量法。故本题的正确答案为：C、D。
药物分析 第138题
答案：B、C
解答：中国药典(1995年版)中司可巴比妥钠采用熔点鉴别法。供试品加酸，加热，放冷后析出司可巴比妥结晶，滤过，结晶在70℃干燥后，溶点约为97℃。司可巴比妥钠分子结构中无强还原性基团，也就不能采用银镜反应进行鉴别。由于司可巴比妥钠分子结构中有丙烯取代基，利用双键可与溴定量地发生加成反应的特点，1995年版中国药典采用溴量法测定其含量，未采用非水溶液滴定法。故本题的正确答案为B、C。
药物分析 第139题
答案：B、D、E
解答：中国药典(1995年版)凡例中规定，对照品系指用于检测时，均按干燥品(或无水物)进行计算后使用的标准物质。对照品与标淮品一样，均由卫生部指定的单位制备、标定和供应。均应附有说明书、质量要求、使用效期和装量等。故本题的正确答案为B、D、E。
药物分析 第140题
答案：A、B、D、E
解答：乳酸钠林格注射液为乳酸钠、氯化钠、氯化钾与氯化钙的灭菌水溶液。各成分含量测定方法依次为离子交换法，银量法，原子吸收分光光度法和络合滴定法。故本题的正确答案为A、B、D、E。